蜂膠是一種天然藥物,是大自然賜予人類的珍寶,是蜜蜂對人類的神奇奉獻。研究發現,蜂膠內含有豐富的對人體有重要作用的生物活性物質,對人體有很多有益的功效,具有抗癌、抑菌、抗炎、保肝護腦等藥理活性,享有“紫色黃金"和“健康保護神"等美譽。
雖然蜂膠中含有豐富的礦物質和微量元素,如4種被稱為“長壽元素”的硒、錳、鈷和鉬,但由于蜂膠原膠的來源復雜,蜂膠產地的氣候環境、蜂蜜種源、海拔高度以及蜜蜂所采集的膠源植物成分以及蜂膠產品制作的生產工藝不當等因素,造成最終產品中重金屬特別是鉛、鉻等超標,對身體產生極大的危害。
目前,測定重金屬元素的方法主要有離子色譜法、原子吸收光譜法、電化學分析法、電感耦合等離子原子發射光譜法等。近年來,電感耦合等離子體光譜法作為痕量元素分析的重要手段,可同時分析多種元素,且具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、線性范圍寬、準確度高等優勢,應用前景十分廣泛,可為準確快速檢測微量元素提供可靠的技術支撐。本研究采用微波消解-電感耦合等離子體光譜法測定蜂膠中Pb、As、Hg、Cd和Cr5種常見重金屬元素,為其質量控制和安全性研究提供參考。
材料與方法
主要儀器與試劑
電感耦合等離子體發射光譜儀 SPECTRO ARCOS
格丹納微波消解儀A8
Pb、As、Hg、Cd、Cr標準儲備液,1000 mg/L; Sc、Ge、In、Bi 內標儲備液,10 mg/L,均購于中國計量科學研究院。
HNO3和H2O2:優級純。實驗用水為GB/T6682-2008《 分析實驗室用水規格和試驗方法》規定的一級水。
蜂膠膠囊:購于本地超市。
試驗方法
樣品前處理
稱取試樣0.30 g于微波消解罐中,加HNO3 5.0 mL和H2O2 1.0 mL進行微波消解,先110 °C預消解30 min。消解結束,待冷卻后取出內罐,置于恒溫熱消解儀中,110 ℃加熱趕酸,冷卻,轉移至25 mL容量瓶中,用純水定容至刻度,搖勻待測,同時做空白溶液。
標準系列溶液配制
將Pb、As、Cd、Cr標準儲備液用5%HNO3稀釋成1.0、 10.0、 50.0、 100.0、 200.0、 500.0 μg/L的混合標準系列溶液,將Hg標準儲備液用5%HNO3稀釋成1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 μg/L標準系列溶液。將Sc、Ge、In、Bi內標儲備液用5%HNO3稀釋至1 mg/L的內標混合液。
結果與討論
線性范圍及檢出限
在選定的儀器參數下,同時消解11個空白樣品,然后用ICP-MS測定這11個空白樣品值,計算標準偏差,以3倍標準偏差值作為該重金屬的檢出限。各元素標準濃度的線性相關系數和檢出限見表。
精密度試驗
稱取樣品0.30 g,按照上述方法經過微波消解7個平行樣品,進ICP-MS測定,計算方法的精密度,結果見表。由表可知,各元素檢測的RSD范圍為1.21%~4. 11%,表示該方法的精密度良好。
加標回收率
稱取0.30g樣品,在已知重金屬含量的樣品中,添加低、中、高3個不同濃度水平的標準溶液,按照上述方法考察方法的加標回收率,結果見表。由表可知,各重金屬元素的平均回收率在95.3%~101 .8%之間。