鋁是一種輕金屬,在冶金工業(yè)中,可用于冶煉高熔點金屬,也可用于煉鋼過程中的脫氧劑。鋁即使在低溫的環(huán)境中,強度和機械性能依舊很好,甚至會有所提高,所以鋁可以作為冷凍食品運輸、液化裝置、寒冷地區(qū)建筑物等零件。在鋁中加入少量的銅、鎂、錳等,形成堅硬的鋁合金,它具有堅硬美觀、輕巧耐用、長久不銹等優(yōu)點。
實驗部分
一、儀器設備
1. 儀器:SPECTRO LAB直讀光譜儀
2. 氬氣:液態(tài)氬氣
二、儀器概況
1. 儀器設有一個充氮分光室和兩個空氣光室,空氣光室由光導纖維把光源激發(fā)樣品發(fā)出的光傳輸到各空氣分光室的入射狹縫處。
2. 光源采用新一代數字光源: SOURCE 3000。
3. 儀器設有兩個基體,及鋁基和鐵基。
4. 儀器一共設有45個分析通道。
5. 儀器采用WINDOWS 2000英文操作系統(tǒng),SPECTRO 分析軟件。
6. 預置分析曲線:儀器出廠時制作了兩種分析曲線,鋁合金、純鋁。
三、分析曲線
SPECTRO 儀器的一個最大的優(yōu)點就是出廠預置了分析曲線,這樣儀器只要已安裝好,就可以在對操作人員進行簡單地培訓之后就可以投入使用了。
四、光源參數的調整
出廠預置曲線中光源激發(fā)參數幾乎可以應付所有的鋁及鋁合金樣品,包括痕量分析。針對我們實際分析樣品的需要,也可以對原有的光源參數也進行了一些調整。
1. 調整前:沖洗:2秒、預燃:5秒、曝光:SAFT 5秒+SPARK1 4秒+SPARK1 4秒+ARC 5秒
2. 調整后:沖洗:2秒、預燃:4秒、曝光:SPARK1 4秒+SPARK1 4秒
調整完以后,可為我們節(jié)省了分析時間。
五、分析過程中的穩(wěn)定性
光電光譜儀在分析樣品過程中,最重要的是保持其穩(wěn)定,重現(xiàn)性要好。在分析過程中,影響其穩(wěn)定性主要有:
1. 鎢電極的形狀。鎢電極原本的形狀是頂端圓錐狀,頂端夾角為90度。但是隨著分析樣品頻率的增加,鎢電極頂端上也會逐漸覆蓋一層純鋁,形狀慢慢偏離原來的形狀,盡管每激發(fā)一次后用電極刷來刷也不能完全避免電極形狀發(fā)生一些微妙的變化,分析結果也會發(fā)生微小的變化,所以重現(xiàn)性就受到一些影響。
2. 解決方法:用燒杯裝一點1+1的鹽酸,將卸下的鎢電極放進去,過一段時間后,鎢電極恢復原狀。
3. 氬氣:瓶裝普通的氬氣純度是達不到99.99%,要接氬氣凈化機才能使用。瓶裝氬氣的純度會由于生產廠家的原因很不穩(wěn)定,有時使用氳氣凈化機也無法達到要求。為了一勞永逸,我們轉而使用液態(tài)氬氣,液態(tài)氬氣不使用氬氣凈化機也能直接分析鋁及鋁合金。但是使用氳氣凈化機,激發(fā)效果明顯更好,更有利于光電光譜儀的穩(wěn)定。
六、分析軟件
1. 儀器做了重大調整,參數需重新設置。
2. 在制作新的分析曲線時,要注意在制作過程中最好每一步驟都存盤。
七、結論
1. 要維護光譜儀的穩(wěn)定運行,氬氣、激發(fā)條件、光源、計算機軟件等都是其主要且必須的條件,一定要維護其在一個相對恒定的狀態(tài)。
2. 儀器出現(xiàn)故障時要冷靜處理,本著“先軟后硬”原則,先查軟件是否有問題,再分析硬件問題:先外設后主機的原則,外設指電腦、打印機、穩(wěn)壓器等輔助外圍設施,再看儀器本身是否有問題,先簡后繁的原則。在有多個問題同時出現(xiàn)時,要先解決較易解決的問題,再去處理比較棘手的故障。
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